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发布时间:2020-07-21 02:19:02





纳克高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中微量硫:近年来APT中的硫作为衡量产品质量的指标之一,通常要求小于10ug/g。目前高频燃烧红外吸收光谱法,以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、性能稳定、精度高被广泛采用。使用高频红外仪测硫时,硫会和氧气在高温下反应生成so2,碱性物质和水都会对硫的测定结果产生影响。因此,当测定 APT中的硫时,要确保热分解将水和铵完全除掉,保证硫测定的准确性。使用纳克高频红外碳硫仪对 APT中微量硫进行了测定,对前处理、称样量、助熔剂、校准物质分别做了实验,结果令人满意。

碳、硫、氧、氮、氢元素对金属影响
在与金属接触的气体中,无论是地球的大气,真空系统的残留气体,或惰性气体中,总是有氢、氧、氮、碳、硫。因此在地球上不可能得到完全不含“气体”元素的金属。随着科学技术的发展,我们可以通过广泛的科学研究进一步探讨和认识气体元素在金属中的行为,已弄清了过去所不知道的固体中气体杂质形成的来源。作为理想的金属晶格而言,氢、氧、氮、碳(硫除外,它不属于间隙相元素),在达到一定浓度值以前,将仅以间隙溶液形式存在。半径分别接近于0.46、0.7、0.71、0.77(A°)的氢、氧、氮、碳的原子填充到金属晶格的结点中间并不置换金属原子,使晶格对称性稍有扭曲。除间隙固溶体外,气体在金属中还能以剩余相(凝聚相和气态相)形式,围绕位错堆聚的形式以及在内表面上的吸着形式存在。
气体元素能使钢材产生缩孔、气泡、疏松、点状偏析、裂纹等缺陷。缩孔是钢锭冷却收缩时,因无液体补充而在钢锭内部形成的孔洞。钢中气泡是由于钢锭凝固时,碳-氧反应生成的气泡来不及排除就被围在钢锭内部产生的。疏松是一种微小孔洞分布在钢材内部。点状偏析形成的原因是钢件中已凝固或已呈糊状的金属部份,存在气泡或收缩孔隙,这些位置随后为富含低熔点组元和杂质的溶液所填充,就造成了点状偏析,点状偏析严重的钢中气体元素含量往往较高。而裂纹的产生通常是由于钢液凝固过程中发生了夹杂质物的集聚和气体溶解度的降低,并且一般集中在晶粒边界,形成了薄弱环节,以后当热处理或压力加工时产生的应力超过强度时,这种地方容易开裂产生裂纹。钢中气体元素除了与其它各种因素综合作用产生许多缺陷外,其本身还会对钢材性能产生各自独有的影响。

影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素
1.坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚,空白从十几到几十ppm不等,预处理得当,坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明,预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如,经4小时800℃烘烧后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。只加入助熔剂,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此,坩埚使用前一定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,高频红外碳硫分析仪报价,从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
2.***的影响
***的效率直接影响分析结果的稳定性,甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白,得到准确、稳定分析结果的保障。例如,将净化器***管中的***安装顺序颠倒,让气体先经过高氯1酸镁,再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此,碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时,会漏掉少量的水。使用标样(C:1.23%,S:0.032%)对碳的结果进行了分析比较,***安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%,而***安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。

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